KDP Kristall

[bamisch]

Hallo,
erstmal muss ich mich kurz Vorstellen:
Mein Name ist Andi,ich lese eigentlich schon ewig mit und war schon als Gast auf den letzten Regensburger Treffen.
Mein Hobby sind Naturwissenschaftliche Experimente und Elektronik,mein Job ist Lichttechniker (Bühnentechnik).
-nun meine Frage:
Ich bin grad (wieder mal) am KDP Kristalle (aus einfachen Mitteln) züchten und mir juckts schon länger in den Fingernn zu Fragen
ob es eine Möglichkeit gibt,
dass jemand mit genügend Erfahrung und entsprechenden Mitteln (1064nm Laserquelle) da mal "Draufleuchtet"
Denkt ihr sowas ist Machbar? (vielleicht gibts jemand der an einer Uni arbeitet und mal Lust und Zeit hat)
Vor ein paar Jahren hat ein Kollege aus einem anderen Forum sowas mal gemacht.
Der Thread ist locked,sonst hätte ich dort gepostet:
http://www.laserfreak.net/forum/viewtopic.php?p=74060
Der Unterschied ist dass Christian damals reines Kaliumdihydrogenphosphat aus dem Laborschrank Verwendet hat,
und meine Schätzchen aus "Haushaltsüblichen" Mitteln hergestellt sind,was die Sache interessant macht.

[tracky]

und wer vergütet die Enden des Kristalls?

[fesix]

Wozu das denn?

Er will doch nur durchleuchten um zu sehen obs mit der Frequenzverdopplung klappt.
Hat bei dem anderen doch auch funktioniert. Gab irgendwo ein Video wo der Kristall so wie er war mit 1064nm beschossen wurde und das Teil hat grün gestrahlt

[andythemechanic]

Hallo,

ich hätte einen kleinen gütegeschalteten Nd:Yag mit dem ich es probieren könnte. Mit dem Teil hab ich schon so einige Verdopplungsexperimente erfolgreich gemacht. Pulsenergie ist um die 50mJ Pulsdauer um die 5-10ns. Wenn dein Kristall als Verdoppler funktioniert sollte das ausreichen um es zu sehen.

Grüße
Andreas

[bamisch]

Mir gehts nicht darum,sozusagen hinter dem Kristall,einen sauberen grünen Strahl zu bekommen,
sondern vielmehr darum,den Kristall an sich grün Leuchten zu lassen.
Mit genügend Leistung müsste das klappen,man muss den Kristall nur im richtigen Winkel treffen.
(ich finds grad nicht,es müssten wohl 55°zur Kristallachse sein)
Hier weiter unten im thread gibts Bilder: http://www.versuchschemie.de/hartmut.ph ... f330c68137
Der Kristall wurde weder Angeschliffen noch in irgendeiner Weise Bearbeitet,geschweigedenn Vergütet.
Wenn du weiterliest kommt -Zitat:

Den letzten Kristall habe ich leider etwas verhundst, als ich ihn zum Photographieren aus der Lösung genommen und abgetrocknet habe. Danach hat er Fehlstellen entwickelt. Dennoch hat er bei dem Laser-Versuch super funktioniert.

dann:

Es hat sich herausgestellt, das der Strahl diagonal durch die Mitte des Kristalls gehen muss, um einen Effekt hervorzurufen.
Für den Versuch haben wir einen gepulsten Nd:YAG-Laser mit einer maximalen Energie von etwa 1 MJ/Puls verwendet (nur kurzzeitig).

However,mir ist klar dass das ganze etwas aufwändig ist und nur von Erfahrenen Personal durgeführt werden sollte.
Aber das juckt mich schon lang mal als kleines Projekt und es wäre einfach super wenns klappt.
Das nächste wäre z.B. eine art KDP-Pulver (microkristallin) beschichtete Oberfläche,
die man zur Indikation von (unsichtbarer) 1064nm Laserstrahlung verwenden könnte.

[bamisch]

ich hätte einen kleinen gütegeschalteten Nd:Yag mit dem ich es probieren könnte. Mit dem Teil hab ich schon so einige Verdopplungsexperimente erfolgreich gemacht. Pulsenergie ist um die 50mJ Pulsdauer um die 5-10ns. Wenn dein Kristall als Verdoppler funktioniert sollte das ausreichen um es zu sehen.

Hört sich gut an.
Wenn der Ansatz fertig ist könnte ich dir etwas via Post zuschicken?
(das Zeug ist unproblematisch und sogar als Lebensmittelzusatzstoff Zugelassen)
Wenn du es hinbekommst und ein paar Bilder machen könntest wäre super,
die Kristalle kannst du dann natürlich Behalten.
Aber erstmal sehen,das ganze könnte noch einen Monat dauern.Falls der PH und andere Faktoren nicht ganz stimmen,
muss ich evtl noch ein paarmal Umkristallisieren.
Fotos Folgen
Grüsse andi!
(sry für den Doppelpost )

[VDX]

... ich habe einen 50Watt-Faserlaser mit 1070nm, der nach dem Kollimator einen etwa 3mm breiten Strahl hat, den ich aber auf bis zu 10 Mikrometer runterfokussieren kann, so daß die Energiedichte gut einstellbar ist und es damit auch gut funktionieren sollte ...

Viktor

[andythemechanic]

ich hätte einen kleinen gütegeschalteten Nd:Yag mit dem ich es probieren könnte. Mit dem Teil hab ich schon so einige Verdopplungsexperimente erfolgreich gemacht. Pulsenergie ist um die 50mJ Pulsdauer um die 5-10ns. Wenn dein Kristall als Verdoppler funktioniert sollte das ausreichen um es zu sehen.

Hört sich gut an.
Wenn der Ansatz fertig ist könnte ich dir etwas via Post zuschicken?
(das Zeug ist unproblematisch und sogar als Lebensmittelzusatzstoff Zugelassen)
Wenn du es hinbekommst und ein paar Bilder machen könntest wäre super,
die Kristalle kannst du dann natürlich Behalten.
Aber erstmal sehen,das ganze könnte noch einen Monat dauern.Falls der PH und andere Faktoren nicht ganz stimmen,
muss ich evtl noch ein paarmal Umkristallisieren.
Fotos Folgen
Grüsse andi!
(sry für den Doppelpost )

Hallo Andi,

klar gerne immer her damit. Das wird bestimmt ein Spass. Außerdem gibt es mir Gelegenheit endlich mal mein Triggerboard zu bauen, so dass ich den Laser mit meinem Photoapparat triggern kann. Mal schauen ob das klappt. Schade das du so weit weg wohnst, sonst hättest du auch vorbeikommen können.

Grüße
Andreas

[murmeljoe]

Hallo Zusammen,

alt, aber immer noch schön: http://www.laserfreak.net/forum/viewtop ... 27&start=0

Gruß
Joe

[bamisch]

Proudly represent die ersten Ergebnisse,auf ungebleichten Recyclingpapier:

Sind etwas klein und man sieht noch kleine Tröpfchen der Lösung aus der ich sie grad rausgeholt hab.
Die beiden sind die vielversprechendsten Kristalle,zumal der linke fast perfekt geworden ist.
Zum Vergleich ein Kristall aus der NIF: https://lasers.llnl.gov/multimedia/phot ... 930_01.jpg
Das ganze besteht aus Rostlöser (Phosphorsäure) und KOH (Kaliumhydroxyd),wobei ich letzteres der leichteren Zugänglichkeit wegen
noch durch ein Verfahren aus Pottasche (Backmittel) und gebrannten Kalk (Baustoff) ersetzen möchte.
Ich hab noch ein paar Ansätze die noch nichts geworden sind,dauert also noch etwas.
Wenns soweit ist meld ich mich wieder.
Grüsse andi

[goamarty]

Ist KOH so schwer zu bekommen? Es findet ja als Elektrolyt in NiFe Akkus verwendung und als Abflußreiniger. Wobei die meisten AR NaOH sind aber es gibt auch einen auf KOH Basis.

[bamisch]

Als Privatperson ist es nicht ganz leicht etwas über den Chemikalienhandel zu bekommen,
zumal es in der EU Gefahrstoffkennzeichnung Ätzend Bezeichnet wird. (nicht zu unrecht)
Für die meisten Anwendungen von KOH kann alternativ das billigere NaOH verwendet werden,
was meistens der Fall ist,siehe Abflussreiniger,Ätzmittel etc.
@goamarty: Ohne Werbung zu machen..könntest du grad sagen welcher der KOH-Abflussreiniger ist?
Grüsse andi

[mR.Os]

Also wenn es um Chemikalien geht kann ich Omikron als Laden empfehlen. Hier mal der hoffentlich funktionierende Link zu KOH: http://www.omikron-online.de/cgi-bin/co ... umhydroxid
Man kriegt es nicht in allen Abpackungen als Privatperson, aber kann theoretisch eine kleinere einfach öfters bestellen. Ist vielleicht nicht ganz billig, aber dafür bekommt man es auf alle Fälle. Ich habe da schon Thioharnstoff und Zinn-2-Chlorid als Privatperson bekommen. Ging eigentlich ganz problemlos.

[goamarty]

Zu dem KOH Reiniger: Es ist ein Gel-förmiges oder flüssiges Produkt, welches hier nicht über die Baumärkte sondern über die Installateure vertrieben wird, die wenden es teilweise auch selbst an. Ich werde meinen Bruder fragen, der hat mir das Zeug einmal gezeigt. Ich hab den Namen aber vergessen, bisher bin ich mit normalem auf NaOH Basis ausgekommen. Vielleicht fragst du einmal bei einem Installateur in der Nähe, ob er es zufällig auch kennt.

Martin

[bamisch]

Die Swarovsky´s sind soweit.
Mal sehen obs einen Goldschmied gibt,der sie für meine Frau einfasst und einen netten Schmuck drausmacht

..werden demnächt an die Materialforschungs- und prüfinstitute geschickt

[VDX]

... schaun wir mal, ob's nicht nur gut aussieht, sondern auch noch funktioniert

Viktor

[andythemechanic]

Jup ich bin auch schon extrem gespannt. Am Wochenende wird der Nd:Yag rausgeholt!

Grüße
Andreas

[VDX]

... erste Tests mit 1070nm kollimert auf etwa 3mm Strahldurchmesser bis 30Watt Leistung haben nichts erbracht.

Einen kleineren Kristall mit pyramidenförmiger Struktur habe ich drehend mit bis zu 10Watt beleuchtet - bei 10Watt sah ich eine leichte Rauchfahne und hab's abgebrochen.

Einen etwas größeren mit unregelmäßigem und eher rechteckigem Aufbau habe ich dann mit bis zu 30Watt bestrahlt - ab 20 Watt gab's kurz eine kleine Rauchfahne, bei 30Watt ist er zerplatzt

Ich konnte beim langsamen Drehen der Kreistalle im Strahl keine Fluoreszenzeffekte sehen.

Weiß jemand, wie genau der Kristall ausgerichtet werden muß?

Viktor

[bamisch]

Erstmal Vielen Dank fürs testen! Super Sache.
Soweit ich weiss sollte der Kristall ca 55° zur Kristallachse angeleuchtet werden.
Hier hats bei jemandem bei 42° geklappt:
http://www.milankarakas.org/pub/KDP/Ima ... 0angle.jpg
Hier nochmal die ganze action:
http://www.milankarakas.org/pub/KDP/HomegrownKDP.html
-man beachte die Kristalle auf dem Bild rechts unten (link)
Vielleicht könnte es sein dass bei KDP genau 1064nm zur SHG nötig sind. (?)
An den Verunreinigungen sollte es eigentlich nicht liegen.
Vielleicht muss alles extrem genau justiert sein. (?)
However,wär auch schon fast zu schön gewesen wenns so einfach geklappt hätte.
Vielleicht finde ich noch was dazu.
Grüsse andi

[goamarty]

In deinem Post vom 27.4 schreibst du von Leuten die einen 1MJ Laser zum Testen verwendet haben, daß ist doch gewaltig viel - ist das ein Schreibfehler? Ansonsten kann H3PO4 + KOH doch verschiedene Salze bilden: KH2PO4, K2HPO4 oder K3PO4, bist du sicher, daß sich KDP gebildet hat, oder ist dieses Salz in der Bildung begünstigt?

[bamisch]

Das mit dem 1MJ kommt mir tatsächlich selbst etwas spanisch vor,ich habs aber mal so zitiert.
Das mit den verschiedenen Salzen ist richtig und grad eben das trickige dabei.
Dieses Salz speziell ist nicht in der Bildung begünstigt,es kommt ja immer auf die Menge der Edukte (Ausgangsstoffe) an.
Ich hab H3PO4+KOH möglichst genau (nach meinen vorhandenen Mitteln) bis zur "Summenformel" von KH2PO4 titriert.
Der Äquivalenzpunkt sollte also bei einem pH von 4,4 in 5%iger Lösung in Wasser erreicht sein.
Zumindest spricht die Kristallform für einen Erfolg (Winkelkonstante).
Ich hab ein paarmal umkristallisiert und nachgesäuert,weshalb das ganze zugegeben wohl etwas ungenau sein dürfte.
Deswegen ja auch der Test. (wenns 100%ig sicher "Lasertaugliches"KDP wäre wäre dieser ja unnötig)
Grüsse andi

[VDX]

... daß es den Kristall bei 30Watt auf 3mm Strahldurchmesser gesprengt hat, spricht dafür, daß er ziemlich viel von den 1070nm absorbiert hat.

Ich kann am WE mal probieren, den Strahl zu fokussieren und mit weniger Leistung draufzugehen und/oder zu pulsen - ich bekomme mit der einfachen Linse einen Spot von etwa 0.02mm hin, so daß die Energiedichte im Fokus nochmal um einige Zehnerpotenzen steigt.

Eine andere Maßnahme wäre den Kristall in allen Drehachsen zu kippen, nicht nur in einer Ebene ...

Viktor

[andythemechanic]

Hallo miteinander,

also das 1MJ komt mir nicht so falsch vor. Ich hab selber vor einiger Zeit ausgiebige Experimente mit Frequenzverdopplung gemacht. Dafür hatte ich bei Ebay gekaufte KTP's benutzt. Im CW und Langpulsbetrieb mit ND:YAg Laser mit Energiedichten von ein paar W/mm^2 ist quasi kein grün aus den Kristallen gekommen. Erst gütegeschalteter Betrieb hat den Erfolg gebracht.
Dann ist man aber locker bei einigen MW Pulsspitzenleistung.
Nicht umsonst ordnet man ja in DPSS die Kristalle im Resonator an, denn dort ist die Intensität wesentlich höher.

Grüße
Andreas

[VDX]

... dann ist die Frage, ob ich mit dem Faserlaser überhaupt genug Energiedichte zusammenbekomme

Das ist kein gütegeschalteter Pulslaser, sondern quasi 50Watt CW, die ich per AOM mit einigen MHz moduliern kann und wegen der sehr hohen Kohärenzgüte (5m langer Resonator) auf einen Spot-Durchmesser unter 0.02mm fokussieren.

Mit den 975nm@25Watt-Laserdioden wird's dann erst recht nichts werden, da ich den Fokus hier nur auf etwa 0.1mm runterbekomme ... so daß ich das dann auch gleich bleiben lassen kann

Viktor

[goamarty]

1MW bei 1MJ wären ja Pulse von 1s. 50mJ bei 10ns wären 5MW. Ich verstehe ja, daß die Leistung nötig ist, aber kann die Energie von 1MJ nicht ganz glauben. Wenn man bereits gesehen hat, wie gerne die Leute m und M verwechseln, bzw teilw. sogar µ und M, dann kommen mir da umso größere Zweifel. Da habe ich auch schon Folienkondensatoren mit dem Aufdruck "5 MFD" gelesen, der Größe nach wären es aber 5 µF - oder Laserpointer mit 1MW .
1mJ bei 5ns wären immerhin 5kW, das könnte ja auch zur Verdopplung ausreichen.

[bamisch]

..zumals ja in diodengepumpten Laserpointern auch Funktioniert.
Dort wird zwar wohl KTP verwendet und die Kristalle sind sehr genau bearbeitet,ausgerichtet
und sitzen direkt im Resonator,doch wird die Pumpleistung wird beiweiten nicht so hoch sein. (?)

[andythemechanic]

1MW bei 1MJ wären ja Pulse von 1s. 50mJ bei 10ns wären 5MW. Ich verstehe ja, daß die Leistung nötig ist, aber kann die Energie von 1MJ nicht ganz glauben. Wenn man bereits gesehen hat, wie gerne die Leute m und M verwechseln, bzw teilw. sogar µ und M, dann kommen mir da umso größere Zweifel. Da habe ich auch schon Folienkondensatoren mit dem Aufdruck "5 MFD" gelesen, der Größe nach wären es aber 5 µF - oder Laserpointer mit 1MW .
1mJ bei 5ns wären immerhin 5kW, das könnte ja auch zur Verdopplung ausreichen.

Hi,

ups, ich mein natürlich MW Pulse, also Pulsspitzenleistung. Das 50mJ bei 10ns Beispiel von dir trifft meinen kleinen Nd.Yag ganz gut.

[andythemechanic]

Hi,

also ich hab gerade meine ersten Versuche mit den Kristallen gemacht. Hab sie an ein Stäbchen geklebt und dann mit dem gütegeschalteten Nd:Yag unfokussiert draufgeschossen. Ich hab in die großen Seitenflächen geschossen. Angfangen hab ich mit der Fläche senkrecht zum Laser und dann langsam gedreht.
Leider hab ich dabei kein grün beobachten können. Das gleiche mit einem gekauften KTP gemacht funktioniert.
Als nächstes hab ich mit einer f=50mm Linse fokussiert. Das hat dann dazugeführt das ich den ersten Kristall nach einigen Schüssen von seiner Befestigung gesprengt habe. Leider bis jetzt auch kein grün.
Ich werd mal weiter versuchen die Winkel zu variieren.
Andi könntes du evtl eine Skizze machen, bei welchem Winkel auf welche Kristallfläche geschossen, man eigentlich phasenanpassung erwartet?

Grüße
Andreas

[bamisch]

Skizze nicht winkelgetreu:


55° zur Kristallachse,so hab ichs im Kopf,find aber leider die Quelle dazu nicht mehr.
Zu welcher Achse (längs/quer) weiss ich leider nicht.
Schau mal hier: http://www.milankarakas.org/pub/KDP/Ima ... 0angle.jpg
Bei den Kollegen klappte es bei 42° Einfallswinkel.
Der Kristall muss wohl eher gekippt,statt gedreht werden.

p.s.: Auch wenns nicht klappen sollte 1000 Dank an Euch für die Versuche!

[andythemechanic]

Huhu,

so cool cool, hab gerade eben das erst Mal grün gesehen!! Juhu!
Der KRistall liegt gerade im WInkel von ca. 51°
Leider ist es aktuell sehr schwach so das fotografieren noch nicht geht. Auch wird es scheinbar an Fehlern im Kristall so stark gestreut, das es nur relativ diffus aus dem Kristall kommt und nicht als gerichteter Strahl. Jetzt heisst es optimieren um evtl ja doch ein Foto hinzukriegen.
Auf jeden Fall heisst das ja erstmal das der Kristall zumindest teilweise KDP ist.

Grüße
Andreas

[andythemechanic]

So Update:

Nach Optimierung des Winkels hab ich die auf den Kristall mit einer 200mm Plankonvexen LInse fokussiert um die Verdopplungseffizienz zu erhöhen und hab mit dem ersten Schuss erstmal einen Kristall gesprengt. Immer wieder lustig mit gütegeschalteten Lasern zu basteln.
Nach ein bischen Experimentieren mit den Kristallen und Ermittlung einer Position nahe des Fokus wo sie überleben hab ich dann schöne Bilder machen können. Leider ohne Trigger und mit langer Belichtungszeit,manueller Auslösung und komplett geschlossener Blende (1s Belichtung, 36er Blende). Mit funktionierendem Trigger könnte man das sicher noch optimieren.
Aber egal Voila:

Verdopplung.png

Sieht wirklich gut aus, könnte man so verwenden. Pulsenergiemessung kann ich aber leider momentan nicht machen.

Den Versuchsaufbau will ich auch nicht vorenthalten:

Versuchsaufbau.png

Hinten rechts der Laser, links das recht provisorisch zusammengezimmerte Netzteil (Konventioneller Trafo 1400V 40µF Kondensator,Pulsformungsneztwerk und Trigger). Vorne am Greifer die Fokussierlinse und der Kristall auf einem kleinen Goniometer bei 55° Winkel.

Grüße
Andreas

[VDX]

Hi Andreas,

kannst du in etwa die Energiedichte abschätzen?

Bei mir ist der Kristall bei 30Watt CW unfokussiert auch geplatzt, was immerhin auf ausreichende Absorption schließen läßt ... so daß ich mit Fokussierung und kurzen Pulsen möglicherweise auch hinkomme

Viktor

[andythemechanic]

Hi Viktor,

also ca. 50mJ pro Puls 10ns Pulsdauer (beides Konservativ in Richtung niedrige Energiedichte abgeschätzt) und 1mm bis 2mm Strahldurchmesser am Kristall (mittels Einbrand in schwarze Folie ermittelt). Macht rein rechnerisch mindestens 80MW/cm^2 also schon enorm. Komplett unfokussiert (1cm Strahldurchmesser) sah man nicht mehr sehr viel und das sind auch schon 3MW/cm^2. Weiterhin ist der Kristall a) relativ fehlerhaft d.h. der Strahl wird sehr viel Leistung durch Streuung verlieren und b) scheinbar auch inhomogen. Es gab Stellen wo er super funktioniert hat und wieder andere wo deutlich weniger SHG kam.
Was auch witzig war ist das, wenn man einmal eine gute Stelle gefunden hat und schön im Strahl war, so das der Kristall nicht kaputtgegangen ist, man ihn eigentlich um ca. 5 Grad drehen konnte und immer noch grün kam. Insgesamt eine sehr interessante Spielerei!

Grüße
Andreas

[VDX]

... hab'mal grob abgeschätzt: um auf 50MW/cm^2 zu kommen, muß ich auf 10µ fokussieren ... mit der normalen Linse komme ich auf einen Fokusdurchmesser von etwa 40µ, was aber evtl. auch schon reichen könnte

Um die Leistung voll aufzudrehen müßte ich mit Strahlaufweiter in den Kristall reinfokussieren. Für die kurzen Pulszeiten sollte ich dann aber auch noch den AOM reinhängen, sonst hauts mir die Kristalle kaputt, da mein Laser eigentlich nur CW emittiert ...

Viktor

[bamisch]

Wie geil!!!
Freut mich dass es Funktioniert hat und vielen Dank fürs Foto!!!